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钼粉制取,钼还原过程的研究

作者:钼舟加工 浏览: 次 发表时间:2018-12-20 16:12:12
钼粉制取,钼还原过程的研究

钼粉制取,钼还原过程的研究,下面钼舟网介绍钼还原过程以及详细介绍采用钼酸铵直接氢还原及钼酸铵先焙解,然后再分段氢还原等不同的还原方法进行钼粉还原.利用X射线衍射分析以及扫描电镜对还原过程的物相变化规律及粉末的形貌进行了研究,讨论了不稳定相Mo4O11对钼粉还原过程的影响,这为制取高质量的钼粉提供了参考


钼粉制取的过程
以钼氧化物和钼卤化物或金属钼为原料生产钼粉的过程,为钼冶金流程的组成部分。主要有二氧化钼氢还原、钼卤化物氢还原、雾化法、等离子法。产出的钼粉主要用作合金添加剂、钼制品及喷镀原料。
还原反应为吸热反应,反应平衡常数Kp(pH2O/(pH2)在700K时为0.076,918K时为0.234,1073K时为0.389,1200K时为0.55,反应平衡常数比较小。由于反应平衡常数较小且是吸热反应,故需采用较高的还原温度。还原在四管还原电炉或其他多管电炉中进行,钼mu采用经充分干燥的氢气(含水分在0.5g/m3以下),还原温度沿炉管长度方向从进料端约923K升至卸料端约1253K。还原产出的钼粉要及时进行过筛和合批。
影响钼粉质量的因素主要有原料质量、装舟情况、还原温度、氢气流量和湿度、物料在炉内停留时间。原料二氧化钼的纯度决定了产品钼粉的纯度。还原舟皿中的装料量、料层厚薄、物料松紧程度都会影响到氢气的渗透、还原水气的排除,因而也会影响到产品钼粉的质量。还原温度低,还原反应不完全,反应速度慢,所得钼粉含氧量高、粒度细;还原温度高则与之相反。氢气湿度大,钼粉含氧量增加,粒度粗;氢气流量大,还原反应速度加快,钼粉含氧量下降,但被带走的物料和热量损失增加。物料在炉内停留时间长,产品钼粉含氧量下降和粒度变粗。在还原过程中设法避免其他杂质的带入和防止钼粉在冷却时氧化也能提高产品钼粉的质量。
为进一步降低产品钼粉中的含氧量,在生产中有时还需把还原产出的钼粉置于马弗炉或其他还原炉中在1273~1373K温度下用干燥氢气进行补充再还原。当采用高纯二氧化钼原料时,严格控制制粉条件和杂质污染,可制得99.9999%的高纯钼粉。
钼卤化物氢还原用氢气还原气态钼卤化物制取钼粉的方法。此法属气一气相反应,因而具有易于控制钼粉粒度的特点。可用这种方法制得细粒度甚至超细钼粉,或在某一基体上镀上钼镀层。这是一种有工业前途的方法。钼卤化物主要有氯化钼(MoCl2等)和氟化钼(MoCl5等)。通常采用“火焰”还原法。还原在如图1所示设备中进行。用喷嘴将钼卤化物蒸气和氢气一起喷入反应塔内,与此同时还喷入卤元素气体与氢气燃烧补充还原不足的热量。由喷嘴喷入的混合气体在反应塔的出口形成“火焰”,同时发生气相还原反应得到钼粉。钼粉粒度一般在2um左右。MoCl5、MoF5的还原温度为798~828K,70%~85%的粉末在收尘塔中收集,金属收率可达到96%~97%,所得产品含氟0.03%~0.05%。也有采用流态炉还原的。
雾化法熔融、雾化金属钼块或钼丝制取钼粉的方法,主要有金属钼丝雾化法、真空雾化法和金属钼坯雾化法。
金属钼丝雾化法将金属钼丝通以强脉冲电流使其熔化并在情陛气氛中将熔融的金属雾化成粉末的方法。用此法得到的粉末颗粒尺寸范围很宽。随放电电压的升高,钼粉的粒度减小,在真空中雾化可得到很细的钼粉。

真空雾化法雾化设备由两个彼此相叠的小室组成,原始的金属钼物料先在下室中进行真空熔炼,形成熔融金属钼,再在压力下通入氢气使其饱和,然后通过专门的密闭装置从下室将熔融金属钼送入上室,即真空室。熔融金属钼被送入真空室后,由于氢气剧烈析出而导致熔融金属钼流的“爆炸”,形成很细的粉末。在真空下或惰性介质中从上室中取出产品钼粉。
金属钼坯雾化法采用旋转电极雾化法,即将金属钼坯作为旋转自耗电极,通过固定的钨电极发生电弧使金属钼坯熔化,高速旋转(约10000~25000r/min)的自耗电极由于受离心力的作用使熔化了的金属钼雾化成粉,粉末收集室充有惰性气体。此法生产的粉末很纯,粒度范围在10~500um之间。
等离子法一种用氢等离子流(见等离子体冶金)还原粉状氧化钼制取钼粉的方法。此法制得的钼粉细且不自燃,平均粒度为0.01~0.1/zm。
展望二氧化钼氢还原在未来相当长的一段时间内仍然是工业生产中应用最普遍的钼粉制取方法。钼卤化物氢还原、等离子法在超高纯和超细钼粉的制取方面将会逐步推广应用。金属钼丝雾化法、真空雾化法、金属钼坯雾化法由于设备、技术和成本方面的问题暂还不能用于工业生产。

钼粉制粉过程中的粉体形貌演变
以3种不同的钼酸铵为原料,采用煅烧、两步还原的工艺制备出钼粉,通过扫描电镜观察和粉末费氏粒度、松装密度测试等试验手段,重点研究了钼粉制粉过程中粉末形貌的演变规律及其对粉末性能的影响规律.研究结果表明,钼酸铵粉末团聚组织的均匀性随结晶条件和烘干工艺的改变而变化;钼酸铵、三氧化钼、二氧化钼和钼粉在形貌上具有一定的遗传性,通过调整煅烧工艺可有效改变这种遗传现象;通过选择优质原料和严格控制中间产品形貌,可以制备出高质量的钼粉.

钼粉的形貌与粒度分布对压坯强度的影响
采用三点弯曲法测定4种不同钼粉压坯的抗弯强度,并观察样品的形貌,研究钼粉的粒度分布和颗粒形貌对钼粉压坯强度的影响。结果表明,通过调节二次还原工艺,可以有效地控制钼粉的粒度分布与形貌;在粉末费氏粒度相当的条件下,非单一粒度组成的粉末,粉体中细颗粒的含量越高,压坯强度越高。

钼粉物理性能对其压坯挠曲强度的影响
钼压坯的挠曲强度是衡量钼粉质量的重要指标之一。通过对钼粉的粒度分布、费氏粒度、松装密度、振实密度以及颗粒形貌等对钼压坯挠曲强度的影响研究,探讨其相互关系,有利于产品质量管理前置。研究结果表明,钼压坯的挠曲强度值的大小取决于钼粉的颗粒团聚状况和粒度分布;钼粉的松装密度和振实密度越大,钼粉中小颗粒聚集和颗粒熔融形成的“硬”团聚越少,粒度分布越接近标准正态分布,所得压坯的挠曲强度值则高。
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